結晶設備應用中結晶方法的選擇與使用
近年來,憑借著經(jīng)濟性好、操作費用低、操作過程易于控制等優(yōu)勢,結晶設備越來越受到大家的關注以及歡迎,是一款主要用于結晶操作的設備,一般是將飽和溶液冷卻或蒸發(fā)使達到一定的過飽和程度而析出晶體,方法主要有兩種,分別是:
1、恒溫蒸發(fā),使溶劑的量減少,P點所表示的溶液變?yōu)轱柡腿芤?,即變成S曲線上的A點所表示的溶液。在此時,如果停止蒸發(fā),溫度也不變,則A點的溶液處于溶解平衡狀態(tài),溶質不會由溶液里析出。若繼續(xù)蒸發(fā),則隨著溶劑量的繼續(xù)減少,原來用A點表示的溶液必需改用A'點表示,這時的溶液是過飽和溶液,溶質可以自然地由溶液里析出晶體。
2、若溶劑的量保持不變,使溶液的溫度降低,假如P點所表示的不飽和溶液的溫度由t1℃降低到t2℃時,則原P點所表示的溶液變成了用S曲線上的B點所表示的飽和溶液。在此時,如果停止降溫,則B點的溶液處于溶解平衡狀態(tài),溶質不會由溶液里析出。若使繼續(xù)降溫,由t2℃降到了t3℃時,則原來用B點表示的溶液必需改用B′點表示,這時的溶液是過飽和溶液,溶質可自然地由溶液里析出晶體。
而伴隨著蒸發(fā)結晶,往往有過濾,過濾的方法主要有兩種:
1、減壓過濾,所用儀器有:布氏漏斗、抽濾瓶、濾紙、洗瓶、玻璃棒、循環(huán)真空泵等。要注意的問題有:選擇濾紙的時候要適中,當抽濾瓶與循環(huán)真空泵連接好后用洗瓶將濾紙周邊潤濕,后將要過濾的產(chǎn)品轉移至其中(若有溶液部分要用玻璃棒引流)。
2、常壓過濾,所用儀器有:玻璃漏斗、小燒杯、玻璃棒、鐵架臺等。要注意的問題有:在疊濾紙的時候要盡量讓其與玻璃漏斗內壁貼近,這樣會形成連續(xù)水珠而使過濾速度加快。這在一般的過濾中與速度慢的區(qū)別還不太明顯,當要求用熱過濾時就有很大的區(qū)別了。比如說在制備KNO3時,如果你的速度太慢,會使其在漏斗中就因冷卻而使部分KNO3析出堵住漏斗口,這樣實驗效果就會不太理想。
結晶設備與用于溶液濃縮的普通蒸發(fā)器在設備結構及操作上完全相同。在此種類型的設備(如結晶蒸發(fā)器、有晶體析出所用的強制循環(huán)蒸發(fā)器等)中,溶液被加熱至沸點,蒸發(fā)濃縮達到過飽和而結晶。但應指出,用蒸發(fā)器濃縮溶液使其結晶時,由于是在減壓下操作,故可維持較低的溫度,使溶液產(chǎn)生較大的過飽和度。但對晶體的粒度難于控制。因此,遇到必須嚴格控制晶體粒度的場合,可先將溶液在蒸發(fā)器中濃縮至略低于飽和濃度,然后移送至另外的結晶器中完成結晶過程。
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