蒸發(fā)結(jié)晶設(shè)備在化工行業(yè)中的廣泛應(yīng)用
蒸發(fā)結(jié)晶設(shè)備一個(gè)是制藥、化工工藝中一個(gè)常用操作單元,十分普遍的應(yīng)用在幾乎所有的結(jié)晶性藥物的生產(chǎn)工序之中,當(dāng)前企業(yè)普遍使用的蒸發(fā)結(jié)晶設(shè)備主要有蒸發(fā)結(jié)晶機(jī)組碳鋼、不銹鋼等金屬材料難以耐受含氯離子溶液的腐蝕,目前工業(yè)材料中能耐受的只有金屬鈦,但金屬鈦的價(jià)格非常昂貴,在化工設(shè)備制造行業(yè)不能得到廣泛的運(yùn)用,是一款是用于精細(xì)化工生產(chǎn)的設(shè)備,如:氯化鈉、苯丙銨酸、硫酸鈉、氯化銨、甘銨酸、氯化鋇等。
所謂的蒸發(fā)結(jié)晶,就是指加熱蒸發(fā)溶劑,使溶液由不飽和變?yōu)轱柡?,繼續(xù)蒸發(fā),過剩的溶質(zhì)就會(huì)呈晶體析出,其所用的物質(zhì)包括了:
可以觀察溶解度曲線,溶解度隨溫度升高而升高得很明顯時(shí),這個(gè)溶質(zhì)叫陡升型,反之叫緩升型。
當(dāng)陡升型溶液中混有緩升型時(shí),若要分離出陡升型,可以用降溫結(jié)晶的方法分離,若要分離出緩升型的溶質(zhì),可以用蒸發(fā)結(jié)晶的方法,也就是說,蒸發(fā)結(jié)晶適合溶解度隨溫度變化不大的物質(zhì),如:氯化鈉。如硝酸鉀就屬于陡升型,氯化鈉屬于緩升型,所以可以用蒸發(fā)結(jié)晶來分離出氯化鈉,也可以用降溫結(jié)晶分離出硝酸鉀。
蒸發(fā)相伴隨的往往有過濾。這里介紹幾種常見的過濾方法:
1 常壓過濾,所用儀器有:玻璃漏斗、小燒杯(實(shí)驗(yàn)室常用蒸發(fā)皿)、玻璃棒、鐵架臺(tái)等。要注意的問題有:在疊濾紙的時(shí)候要盡量讓其與玻璃漏斗內(nèi)壁貼近,這樣會(huì)形成連續(xù)水珠而使過濾速度加快。這在一般的過濾中與速度慢的區(qū)別還不太明顯,當(dāng)要求用熱過濾時(shí)就有很大的區(qū)別了。比如說在制備KNO3時(shí),如果你的速度太慢,會(huì)使其在漏斗中就因冷卻而使部分KNO3析出堵住漏斗口,這樣實(shí)驗(yàn)效果就會(huì)不太理想。
2 減壓過濾,所用儀器有:布氏漏斗、抽濾瓶、濾紙、洗瓶、玻璃棒、循環(huán)真空泵等。要注意的問題有:選擇濾紙的時(shí)候要適中,當(dāng)抽濾瓶與循環(huán)真空泵連接好后用洗瓶將濾紙周邊潤(rùn)濕,后將要過濾的產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至其中(若有溶液部分要用玻璃棒引流)。
蒸發(fā)結(jié)晶設(shè)備操作時(shí),料液自循環(huán)管下部加入,與離開結(jié)晶室底部的晶漿混合后,由泵送往加熱室。晶漿在加熱室內(nèi)升溫(通常為2~6℃),但不發(fā)生蒸發(fā)。熱晶漿進(jìn)入結(jié)晶室后沸騰,使溶液達(dá)到過飽和狀態(tài),于是部分溶質(zhì)沉積在懸浮晶粒表面上,使晶體長(zhǎng)大。作為產(chǎn)品的晶漿從循環(huán)管上部排出。強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)結(jié)晶器生產(chǎn)能力大,但產(chǎn)品的粒度分布較寬。
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